差示掃描量熱儀是材料科學(xué)、醫(yī)藥、食品及新能源等領(lǐng)域不可少的熱分析工具,其通過(guò)測(cè)量樣品與參比物在程序控溫過(guò)程中的熱流差異,精準(zhǔn)捕捉物質(zhì)受熱或冷卻時(shí)的物理化學(xué)變化,為材料研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。
DSC基于能量守恒定律,當(dāng)樣品發(fā)生熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)時(shí),會(huì)伴隨熱量吸收或釋放,導(dǎo)致樣品與參比物間產(chǎn)生瞬時(shí)溫差。儀器通過(guò)高精度傳感器實(shí)時(shí)捕捉這一溫差,并將其轉(zhuǎn)化為熱流率隨溫度變化的曲線(DSC曲線)。
1、環(huán)境要求:
儀器應(yīng)放置在溫度穩(wěn)定(通常15–30°C)、濕度適宜(<50%RH)、無(wú)強(qiáng)振動(dòng)、無(wú)強(qiáng)電磁干擾的潔凈環(huán)境中。
避免陽(yáng)光直射和空調(diào)出風(fēng)口直吹。
2、氣體系統(tǒng)維護(hù):
載氣與吹掃氣:使用高純度惰性氣體(如N?、Ar),純度通常要求≥99.999%。定期檢查氣路是否泄漏,確保氣體壓力穩(wěn)定。
氣體過(guò)濾:在氣路中安裝合適的過(guò)濾器(如除水、除氧、除塵),并定期更換,防止雜質(zhì)污染爐體和傳感器。
氣體干燥:若使用壓縮空氣作為冷卻氣,需確保其經(jīng)過(guò)充分干燥和過(guò)濾。
3、爐膛與傳感器清潔:
每次實(shí)驗(yàn)后,應(yīng)將爐溫升至高于樣品最高使用溫度約20–50°C,并保持一段時(shí)間(如10–15分鐘),以揮發(fā)殘留物。
定期檢查爐膛和傳感器表面是否有樣品殘留或污染。如有污染,可使用柔軟的棉簽蘸取少量無(wú)水乙醇或丙酮(需確認(rèn)溶劑與材料兼容)小心擦拭,嚴(yán)禁使用硬物刮擦。
若樣品發(fā)生分解、噴濺或熔融溢出,應(yīng)立即清潔,避免損壞傳感器。
4、坩堝與樣品盤:
使用潔凈、無(wú)損傷的坩堝和參比盤。推薦使用一次性鋁坩堝以避免交叉污染。
實(shí)驗(yàn)后及時(shí)取出樣品,避免殘留物長(zhǎng)期滯留。
